技術(shù)交流 〡固定污染源廢氣低濃度顆粒物現(xiàn)場(chǎng)采樣要領(lǐng)

技術(shù)交流 〡固定污染源廢氣低濃度顆粒物現(xiàn)場(chǎng)采樣要領(lǐng)

由山東省環(huán)科院環(huán)境檢測(cè)中心發(fā)起建立的環(huán)境檢測(cè)同行群，從2017年8月開(kāi)始舉辦了技術(shù)交流分享活動(dòng)，第一期活動(dòng)由青島嶗山應(yīng)用技術(shù)研究所專家作為特邀嘉賓進(jìn)行主題交流，交流內(nèi)容為“固定污染源廢氣低濃度顆粒物監(jiān)測(cè)事項(xiàng)及常見(jiàn)問(wèn)題分析匯總”，現(xiàn)整理第一期“固定污染源廢氣低濃度顆粒物現(xiàn)場(chǎng)采樣要領(lǐng)”與大家分享。

一、現(xiàn)場(chǎng)采樣

1、采樣前的準(zhǔn)備

（1）采樣頭的組裝

按照儀器廠家的組裝方法進(jìn)行，避免出現(xiàn)外形不規(guī)范、漏裝濾膜、多裝濾膜、多裝密封鋁箔的。

對(duì)應(yīng)嶗應(yīng)的低濃度取樣管，如果外形不規(guī)范，采樣頭就裝不到那個(gè)取樣管上，因?yàn)闉榱吮ＷC密封性它的間隙很小?，F(xiàn)場(chǎng)可能會(huì)出現(xiàn)漏裝或裝多裝濾膜的情況，需要注意下。

（2）儀器設(shè)備的檢定、校準(zhǔn)

儀器保證在有效的檢定期，按相關(guān)規(guī)定定期校準(zhǔn)，并做好相關(guān)記錄。

（3）主機(jī)及其配件的完好性檢查

主機(jī)及配件的完好性檢查是到現(xiàn)場(chǎng)之前，在實(shí)驗(yàn)室檢查一下主機(jī)的各項(xiàng)功能是不是正常，配件打印機(jī)的打印功能是否正常，儀器的組合取樣管前的皮托管，好多已經(jīng)變形了。變形以后直接影響流速的測(cè)量的準(zhǔn)確性，這個(gè)要非常注意。

（4）整機(jī)氣密性檢驗(yàn)

 若測(cè)試儀采用旋片泵，無(wú)法直接進(jìn)行測(cè)試儀氣密性檢驗(yàn)，因此需將測(cè)試儀機(jī)殼打開(kāi)，斷開(kāi)測(cè)試儀流量計(jì)出氣管，在流量計(jì)出氣口與泵之間串聯(lián)一個(gè)閥和負(fù)壓表，連接好整機(jī)氣路，密封取樣管進(jìn)氣口（需加密封圈），如圖1所示。啟動(dòng)測(cè)試儀，使負(fù)壓表達(dá)到-6.7kPa時(shí)關(guān)閉閥，停止測(cè)試儀抽氣。壓力穩(wěn)定后讀取負(fù)壓表示數(shù)U1，30s后下降值≤0.2kPa則視為合格。

（5）抽氣能力檢驗(yàn)

根據(jù)儀器廠家提供的技術(shù)指標(biāo)，在測(cè)試儀入口處連接阻力調(diào)節(jié)閥。設(shè)定測(cè)試儀的采樣流量為規(guī)定的流量，啟動(dòng)采樣，慢慢調(diào)節(jié)阻力調(diào)節(jié)閥使計(jì)前壓力讀數(shù)達(dá)到時(shí)，流量仍能達(dá)到設(shè)定流量即可。

（6）安全

調(diào)查現(xiàn)場(chǎng)采樣位置及周邊環(huán)境，做好采樣人員的安全防護(hù)措施。

2、現(xiàn)場(chǎng)采樣

（1）打開(kāi)采樣孔時(shí)，注意先清理測(cè)孔內(nèi)積灰。

（2）防靜電，接地線的連接。

（3）采樣前氣密性檢查：重點(diǎn)檢查主機(jī)塵過(guò)濾罩、干燥器、氣路連接管和取樣管前端的組合采樣頭。如果主機(jī)在實(shí)驗(yàn)室通過(guò)氣密性檢查，現(xiàn)場(chǎng)可只對(duì)主機(jī)外的氣路進(jìn)行氣密性檢查。        

    檢驗(yàn)方法：將干燥器裝好變色硅膠，如圖2所示，將測(cè)試儀進(jìn)氣口與閥、負(fù)壓表、干燥器和取樣管出氣口相連，將采樣頭安裝保護(hù)絲堵、密封圈和密封墊安裝到取樣管上的，先將閥打開(kāi)，啟動(dòng)采樣泵，使負(fù)壓表示值達(dá)到-6.7kPa時(shí)迅速關(guān)閉閥，同時(shí)停止泵抽氣，待負(fù)壓表示值穩(wěn)定后讀取當(dāng)前值，30s后示值下降值不超過(guò)0.2kPa視為合格。

（4）壓力調(diào)零時(shí)注意各接嘴懸空

關(guān)于壓力調(diào)零，有一些文件或者是標(biāo)準(zhǔn)里要求壓力調(diào)零時(shí)，皮托管不要放在煙道里。但是現(xiàn)場(chǎng)環(huán)境空間很小，接皮托管的軟管比較軟很容易折管或者被踩，容易造成壓力調(diào)零時(shí)有偏差。所以強(qiáng)調(diào)一下，壓力調(diào)零時(shí)主機(jī)面板上各個(gè)壓力接口懸空，避免出現(xiàn)一些不必要的問(wèn)題。此外還要注意：壓力調(diào)零時(shí)注意各接嘴懸空時(shí)，由于現(xiàn)場(chǎng)采樣灰塵比較大，尤其是現(xiàn)場(chǎng)有泥，不要把橡膠管管頭直接接觸地面板，不小心踩到后，管頭內(nèi)進(jìn)泥，就會(huì)影響采樣結(jié)果，建議大家把管頭放到主機(jī)箱和儀器之間的空隙處，需要連接時(shí)連上就行。

（5）確定采樣嘴規(guī)格及采樣時(shí)間

采樣嘴和采樣時(shí)間的確定：現(xiàn)場(chǎng)預(yù)測(cè)流速后，儀器推薦一個(gè)采樣嘴，不同儀器的負(fù)載能力不同，推薦采樣嘴的規(guī)格也不同。我們?cè)诒O(jiān)測(cè)方案中已經(jīng)推薦了一個(gè)采樣嘴，此時(shí)需確認(rèn)一下是否一致。因?yàn)椴蓸忧皽?zhǔn)備的采樣嘴，有可能是按照監(jiān)測(cè)方案準(zhǔn)備的。如果現(xiàn)場(chǎng)工況發(fā)生了變化，采樣嘴不合適，最好按照儀器推薦的采樣嘴來(lái)進(jìn)行選擇。采樣嘴選的大了，采樣流量增大，在標(biāo)準(zhǔn)要求的采樣體積條件下，就可以縮短采樣時(shí)間，提高工作效率，這也是高負(fù)載大流量采樣器的優(yōu)勢(shì)。

（6）干濕球法測(cè)量含濕量時(shí)，儲(chǔ)水瓶處注意密封，水不能倒流。

（7）防倒吸功能

防倒吸功能是廠家為了防止在負(fù)壓比較大或采樣結(jié)束泵停止的瞬間，進(jìn)入采樣嘴的顆粒物被倒吸而設(shè)計(jì)的這項(xiàng)功能。

（8）煙溫參數(shù)的獲取方式：輸入、預(yù)測(cè)、采樣

 含濕量參數(shù)的獲取方式：輸入、測(cè)量

 采樣模式：恒流采樣、自動(dòng)跟蹤

煙溫的獲取方式按照標(biāo)準(zhǔn)要求，是要在現(xiàn)場(chǎng)實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)的。在一些特殊的情況下，可以通過(guò)輸入煙溫或預(yù)測(cè)煙溫的方式來(lái)獲取。恒流采樣和自動(dòng)跟蹤采樣標(biāo)準(zhǔn)中要求的都是等速跟蹤采樣。選擇恒流采樣的情況，一是儀器標(biāo)定時(shí)選擇恒流采樣；二是流速非常的低，嚴(yán)格的說(shuō)低于5m/s，皮托管測(cè)量不準(zhǔn)確，在選擇恒流采樣。但是恒流采樣不是標(biāo)準(zhǔn)里面規(guī)定的采樣方法。

（9）跟蹤率：超出0.9～1.1，采樣數(shù)據(jù)無(wú)效

（10）取樣管加熱   

標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定工況取樣管要求加熱，加熱溫度不低于105℃。

對(duì)于超低排放來(lái)說(shuō)取樣管加熱的功能非常重要，因?yàn)槌团欧诺臅r(shí)候很多工況都是基本上。大多數(shù)的情況都是用的濕式除塵。那么煙道里的溫度一般在四十度左右，如果再加電加熱可能達(dá)到七八十度，如果不選擇加熱，濾膜在采樣過(guò)程中很快就會(huì)吸濕，阻力非常大。阻力大會(huì)出現(xiàn)兩種情況：一是負(fù)載能力大把濾膜抽破，二是濾膜產(chǎn)生的阻力大導(dǎo)致儀器直接停機(jī)保護(hù)。

取樣管的加熱功率，在選擇儀器的時(shí)候一定要注意，看能否滿足現(xiàn)場(chǎng)溫度低、濕度大、大流量采樣造成的濕度影響。

（11）取樣管的放置方向

采樣嘴正對(duì)氣流方向，并垂直煙道，放入和取出采樣管時(shí)應(yīng)背對(duì)氣流。

（12）空白樣

對(duì)于低濃度的監(jiān)測(cè)，標(biāo)準(zhǔn)中明確指出要做一個(gè)全程空白樣品，全程空白就是和采集樣品的過(guò)程是完全一樣的。唯一不同的是采樣嘴背對(duì)氣流不采樣，無(wú)氣流通過(guò)濾膜指在采集空白樣時(shí)，一定要堵住取樣管的出氣口，避免煙道為正壓時(shí)，氣流通過(guò)濾膜通過(guò)取樣管會(huì)產(chǎn)生流速。如果煙道里是負(fù)壓，外部的空氣也會(huì)通過(guò)取樣管通過(guò)濾膜，進(jìn)入煙道中而造成濾膜上集結(jié)顆粒物。

（13）采樣頭的放置和運(yùn)輸

采樣嘴方向朝上，每個(gè)采樣頭單獨(dú)密封包裝，避免造成樣品損失、污染。

（14）基準(zhǔn)含氧量、折算濃度

監(jiān)測(cè)時(shí)一定要測(cè)量含氧量，用于折算濃度的計(jì)算

二、相關(guān)問(wèn)題

1.3012H煙塵儀測(cè)SO2、NOx的準(zhǔn)確性高嗎？

 只要每次采樣之前把儀器的各個(gè)傳感器校驗(yàn)準(zhǔn)確，準(zhǔn)確度是沒(méi)有問(wèn)題的，主要原因是燃燒不充分，一氧化碳對(duì)二氧化硫的正干擾。理論上講誰(shuí)確性沒(méi)問(wèn)題，但是要選擇合適的量程范圍，并進(jìn)行交叉干擾補(bǔ)償。

2.檢測(cè)時(shí)流速過(guò)低（例如低于2m/s，且煙囪直徑過(guò)大）設(shè)定恒流采樣，但是恒流采樣時(shí)會(huì)出現(xiàn)沒(méi)有流速，繼而沒(méi)有流量，這種情況下怎么解決？

 風(fēng)量是通過(guò)流速計(jì)算出來(lái)的，如果流速為零，那么風(fēng)量為零。但是采樣時(shí)，設(shè)定恒流跟采樣流量沒(méi)有關(guān)系。設(shè)定了恒流采樣，儀器以固定的流量在采樣，跟流速?zèng)]有關(guān)系。就因?yàn)闆](méi)有流速所以選擇恒流采樣。

3.采樣過(guò)程中，預(yù)測(cè)完流速，儀器會(huì)推薦采樣嘴，我們必須嚴(yán)格使用煙氣推薦的采樣嘴還是可以在儀器負(fù)載范圍內(nèi)選擇其他采樣嘴。如可以選擇更大采樣嘴，會(huì)影響等速采樣嗎？

 儀器預(yù)測(cè)推薦的采樣嘴是根據(jù)儀器的負(fù)載能力來(lái)選擇?？梢愿鶕?jù)工況的情況，如煙塵濃度大小、含濕量大小，適當(dāng)?shù)男薷牟蓸幼欤x大或者選小。3012H-D的流量的可以達(dá)到一百升。在這種情況下，可以選比儀器推薦采樣嘴大的。

4.流速有檢出限嗎？

檢出限一般指方法檢出限，在嶗應(yīng)本廠用模擬風(fēng)洞的檢測(cè)，風(fēng)洞的風(fēng)俗在0~40m/s，所做的方法檢出限在0.5m/s。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定流速的范圍是5~45m/s，所以說(shuō)是有檢出限的。一般煙槍上使用的S型皮托管的檢測(cè)風(fēng)速下線就是5m/s，所以使用S型皮托管是有局限的。

5.煙氣濕度對(duì)標(biāo)干流量產(chǎn)生影響，當(dāng)設(shè)備測(cè)量濕度時(shí)，對(duì)煙溫要求的范圍是多少？若超出該范圍，應(yīng)如何解決？

因?yàn)楝F(xiàn)在的測(cè)濕度的方法是干濕球方法，適合煙溫低于100℃的環(huán)境，現(xiàn)在濕度測(cè)量相對(duì)來(lái)說(shuō)是準(zhǔn)確的，但有一定的誤差，現(xiàn)在正在研制阻容法的濕度檢測(cè)設(shè)備。

6.測(cè)一些進(jìn)口塵非常大，根本采不到那么大的體積，這樣的情況該怎么解決。

測(cè)入口時(shí)塵非常大，按照GB16157的方法來(lái)進(jìn)行，沒(méi)有必要采集那么大的體積，按規(guī)定三個(gè)樣品的采樣體積達(dá)到1m3就可以了。進(jìn)口采集煙塵可以用濾筒。

7.流速小于5米的采樣應(yīng)該注意什么？

如果流速低于5米，對(duì)于一些比較正規(guī)的驗(yàn)收項(xiàng)目或其他項(xiàng)目，都要求監(jiān)測(cè)點(diǎn)放在煙道上，就是為了避免以后一些糾紛。像這種情況，如果要去做的話，最好讓企業(yè)同意再做。

8.校準(zhǔn)與檢定的意義

校準(zhǔn)與檢定有相同的法律效力?？梢詫⑿?zhǔn)結(jié)果進(jìn)行計(jì)算確認(rèn)，如果滿足檢定規(guī)程的示值誤差要求，做一個(gè)結(jié)果確認(rèn)就可以了，無(wú)需再用8040校準(zhǔn)。但如果計(jì)算的校準(zhǔn)示值誤差超出檢定規(guī)程要求，則需要用8040進(jìn)行重新校準(zhǔn)。

9.采樣后采樣頭有什么好的清理方法？

采樣頭外部很臟必須想辦法清理干凈，用一些有機(jī)溶劑，甚至于可以用一些硬的東西（保證不會(huì)損失采樣頭的情況）進(jìn)行刮擦清理。

如果是采樣頭內(nèi)部很臟，按照標(biāo)準(zhǔn)用超聲波來(lái)洗。洗不干凈原則上是沒(méi)問(wèn)題的。會(huì)作為一個(gè)本底進(jìn)行下一次采樣，作為這個(gè)采樣頭的初重，不會(huì)影響數(shù)據(jù)。

10.對(duì)于超低煙塵對(duì)比，是否不用在乎管徑，在線設(shè)備采樣探頭處取樣是否可以？

對(duì)于顆粒物的采樣要求是，在整個(gè)管道中按照布點(diǎn)的原則進(jìn)行整個(gè)截面的采樣，所以對(duì)這個(gè)管徑要求是非常的嚴(yán)格的。不能放在在線設(shè)備的采樣探頭處來(lái)進(jìn)行采樣。

三、現(xiàn)場(chǎng)采樣質(zhì)控措施

   1.采樣位置應(yīng)盡可能選擇氣流平穩(wěn)的管段，采樣斷面最大流速與最小流速之比不宜大于3倍，以防儀器的響應(yīng)跟不上流速的變化，影響等速采樣的精度。

   2. 每次測(cè)試，應(yīng)進(jìn)行采樣系統(tǒng)泄漏檢查，泄漏率控制在技術(shù)指標(biāo)要求范圍內(nèi)。

   3.采樣嘴應(yīng)先背后氣流方向插入管道，采樣時(shí)采樣嘴必須對(duì)準(zhǔn)氣流方向，偏差不超過(guò)10。采樣結(jié)束，應(yīng)先將采樣嘴背后氣流，迅速抽出管道，防止管道負(fù)壓        將塵粒倒吸。當(dāng)將采樣嘴插入或是抽出煙道時(shí)，注意采樣嘴不要碰觸管壁，防止灰塵進(jìn)入采樣嘴，影響測(cè)試準(zhǔn)確度。

   4.采樣過(guò)程注意觀察儀器等速率變化情況，等速率不應(yīng)超過(guò)±10%。

   5.當(dāng)排氣中含有水滴、水氣接近飽和或飽和，濾膜托架應(yīng)加熱，保持溫度≥105℃。

   6.為防止在制備全程空白過(guò)程中空氣（煙道為負(fù)壓）或排氣（煙道為正壓）進(jìn)入采樣系統(tǒng)，必須切斷采樣管與采樣器主機(jī)的連接，密封采樣管末端接口。

   7.采樣結(jié)束應(yīng)檢查濾膜是否破損（采用整體稱重時(shí)，稱量結(jié)束再檢查）。