HJ 57-2017 固定污染源廢氣 二氧化硫的測(cè)定 定電位電解法

HJ 57-2017 固定污染源廢氣 二氧化硫的測(cè)定 定電位電解法

解讀與實(shí)施心得

自HJ 57-2017固定污染源廢氣 二氧化硫的測(cè)定 定電位電解法（以下對(duì)此標(biāo)準(zhǔn)簡(jiǎn)稱HJ 57-2017標(biāo)準(zhǔn)）發(fā)布實(shí)施后，全國(guó)各地開展環(huán)境監(jiān)測(cè)業(yè)務(wù)的檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)（以下簡(jiǎn)稱客戶）積極響應(yīng)，紛紛把儀器送到計(jì)量院所、儀器生產(chǎn)廠家等有能力做交叉干擾試驗(yàn)的單位對(duì)儀器進(jìn)行一氧化碳干擾試驗(yàn)并出具相關(guān)報(bào)告。

嶗應(yīng)既是儀器生產(chǎn)廠商，又參與了該標(biāo)準(zhǔn)編制過程中的實(shí)驗(yàn)室驗(yàn)證和現(xiàn)場(chǎng)驗(yàn)證工作，完全有能力按照標(biāo)準(zhǔn)的要求進(jìn)行一氧化碳干擾試驗(yàn)，確?？蛻糍?gòu)買的儀器能夠滿足標(biāo)準(zhǔn)要求，保證客戶能夠正常開展工作。目前，嶗應(yīng)已按照標(biāo)準(zhǔn)的要求分別使用混合標(biāo)氣矩陣試驗(yàn)法和動(dòng)態(tài)混氣矩陣試驗(yàn)法進(jìn)行一氧化碳干擾試驗(yàn)，并對(duì)兩種方法進(jìn)行驗(yàn)證，結(jié)果證明兩種方法均能滿足一氧化碳干擾試驗(yàn)的要求，能夠通過試驗(yàn)確定儀器適用的二氧化硫濃度最高值和一氧化碳濃度最高值的范圍，并確保儀器在此范圍內(nèi)正常工作，在此我們將相關(guān)試驗(yàn)心得以問答交流的方式與各位同仁共享

1.為什么HJ 57-2017標(biāo)準(zhǔn)的變更是重大標(biāo)準(zhǔn)變更？

答：

HJ/T 57-2000固定污染源排氣中二氧化硫的測(cè)定 定電位電解法中未就一氧化碳對(duì)二氧化硫的干擾及消除做相應(yīng)的規(guī)定，而HJ 57-2017標(biāo)準(zhǔn)提出了一氧化碳對(duì)二氧化硫的干擾及消除的要求，并根據(jù)干擾消除結(jié)果明確了方法的適用范圍，相比HJ/T 57-2000標(biāo)準(zhǔn)，HJ 57-2017標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)試方法對(duì)固定污染源廢氣中二氧化硫濃度的測(cè)定更加準(zhǔn)確，方法更加科學(xué)，使得標(biāo)準(zhǔn)有了質(zhì)的提升，對(duì)二氧化硫的測(cè)定有重大影響，所以HJ 57-2017標(biāo)準(zhǔn)的變更屬重大變更。

2.一氧化碳干擾試驗(yàn)中最關(guān)鍵的量值傳遞器具是什么？我們可通過什么途徑獲得此種計(jì)量器具？

答：

一氧化碳干擾試驗(yàn)中最關(guān)鍵的量值傳遞器具是由二氧化硫、一氧化碳和氮?dú)饨M成的混合標(biāo)準(zhǔn)氣體，此種標(biāo)準(zhǔn)氣體應(yīng)該有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書，或可通過測(cè)試得到準(zhǔn)確定值（使用稀釋配氣裝置時(shí)）。

此種混合標(biāo)準(zhǔn)氣體可通過兩種途徑獲得：

（1）直接到有資質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)氣體生產(chǎn)廠家購(gòu)買具有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的不同濃度的二氧化硫、一氧化碳、氮?dú)饣旌蠘?biāo)準(zhǔn)氣體，其不確定度U≤2%（一氧化碳濃度最高值20000 μmol/mol、二氧化硫傳感器的滿量程值時(shí)需96種混合標(biāo)氣）。

（2）用稀釋配氣裝置（至少具備3個(gè)輸入通道、1個(gè)輸出通道）將單一高濃度的二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)氣體、單一高濃度的一氧化碳標(biāo)準(zhǔn)氣體和氮?dú)猓兌取?9.99%）稀釋混合成所需要濃度的混合氣體。

3.如何使用稀釋配氣裝置自行配制不同比例濃度的多組分混合氣體？

答：

（1）準(zhǔn)備至少具備3個(gè)輸入通道、1個(gè)輸出通道的稀釋配氣裝置，輸入及輸出通道的質(zhì)量流量計(jì)流量范圍滿足使用要求，各質(zhì)量流量計(jì)的精度均應(yīng)優(yōu)于±2%；

（2）準(zhǔn)備有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書且濃度值與稀釋配氣裝置稀釋比相適用的高濃度的二氧化硫和一氧化碳標(biāo)準(zhǔn)氣體（不確定度U≤2%），純度≥99.99%的氮?dú)猓?/p>

（3）根據(jù)稀釋配氣裝置的使用要求結(jié)合被測(cè)試儀器的流量使用需求，設(shè)定稀釋配氣裝置的輸出流量及目標(biāo)混合氣體濃度，配制不同濃度的多組分混合氣體。

（4）對(duì)配制的混合氣體進(jìn)行定值。

4.如何進(jìn)行一氧化碳干擾試驗(yàn) ？

答：

HJ 57-2017標(biāo)準(zhǔn)附錄A中對(duì)動(dòng)態(tài)混氣矩陣試驗(yàn)方法講的非常詳細(xì)，在此我們就不再贅述了（用動(dòng)態(tài)混氣矩陣試驗(yàn)法，需根據(jù)稀釋配氣裝置的稀釋比、測(cè)試時(shí)混合氣體的各濃度值，計(jì)算出稀釋配氣裝置入口端所需的一種或多種濃度的二氧化硫和一氧化碳標(biāo)準(zhǔn)氣體，再到有資質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)氣體生產(chǎn)廠家購(gòu)買）。以下僅以混合標(biāo)準(zhǔn)氣體矩陣法試驗(yàn)為例進(jìn)行說明。

（1）首先根據(jù)被測(cè)儀器的使用工況要求確定二氧化硫、一氧化碳濃度最高值；再根據(jù)HJ 57-2017標(biāo)準(zhǔn)附錄A的要求確定干擾試驗(yàn)所需要的混合標(biāo)準(zhǔn)氣體的濃度值。

（2）按試驗(yàn)需求準(zhǔn)備混合標(biāo)準(zhǔn)氣體：到有資質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)氣體生產(chǎn)廠家購(gòu)買所需濃度的有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的二氧化硫、一氧化碳混合標(biāo)準(zhǔn)氣體。

（3）根據(jù)被測(cè)儀器的操作說明進(jìn)行預(yù)熱、氣密性檢查、零點(diǎn)校準(zhǔn)等操作。

（4）將混合氣體通入被測(cè)儀器，待讀數(shù)穩(wěn)定后分別記錄二氧化硫、一氧化碳的濃度。

（5）混合標(biāo)準(zhǔn)氣體中二氧化硫濃度低于100 μmol/mol的按公式（1）計(jì)算絕對(duì)誤差（AE）；濃度高于100 μmol/mol的按公式（2）計(jì)算相對(duì)誤差（RE）。

        AE=C_測(cè)試儀-C_標(biāo)氣                            （1）

RE= (（C_測(cè)試儀-C_標(biāo)氣）)/C_標(biāo)氣 ×100%                     （2） 

式中：C_測(cè)試儀——被測(cè)儀器測(cè)得的二氧化硫的濃度值，μmol/mol；

C_標(biāo)氣——混合標(biāo)準(zhǔn)氣體中二氧化硫的濃度值，μmol/mol。

（6）結(jié)果判定

若混氣中二氧化硫濃度初始值不超過100 μmol/mol：絕對(duì)誤差不超過±5 μmol/mol時(shí)，二氧化硫濃度測(cè)試結(jié)果判為合格，則該矩陣點(diǎn)的干擾試驗(yàn)結(jié)果為通過。

若混氣中二氧化硫濃度初始值超過100 μmol/mol：相對(duì)誤差不超過±5%時(shí)，二氧化硫濃度測(cè)試結(jié)果判為合格，則該矩陣點(diǎn)的干擾試驗(yàn)結(jié)果為通過。

二氧化硫濃度最高值：各矩陣點(diǎn)干擾試驗(yàn)結(jié)果均為通過時(shí)，混氣中二氧化硫濃度最大值。

一氧化碳濃度最高值：不超過二氧化硫濃度最高值的各個(gè)混氣二氧化硫濃度水平下，各矩陣點(diǎn)干擾試驗(yàn)結(jié)果均為通過時(shí)的一氧化碳濃度最大值。